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前言
为了让icp-oes和icp-ms 顺利地使用,必须根据样品类型选择合适的雾化器。icp实验室对特定的雾化器型号进行标准化后,必须遵循定期和正确的维护程序,从而延长雾化器的使用寿命,并将icp实验室持续保持预期的性能水平。同时,icp操作人员学需学会正确判断雾化器的性能问题,减少分析时间,以排除其他进样系统部件的故障。
在本文中,我们详细介绍了雾化器保养的方法,列出了雾化器维护程序和步骤。我们还指出了应该避免的雾化器维护操作,以防止损坏雾化器,并提供判别特定雾化器性能问题的方法。
以下雾化器维护的介绍基于glass expansion雾化器进行说明,这些说明和方法同样适用于其他雾化器制造商的产品。
要避免的维护方法
首先,让我们介绍一下需要避免的雾化器维护操作,以免对雾化器造成损害。
不要通过雾化器的孔口插入任何东西,包括电线和探针等,这很可能会损坏雾化器而无法修复。
切勿触摸雾化器,任何身体油脂的沉积都会对雾化器的性能产生不利影响。
不要使用任何浓度的hf清洁玻璃或石英雾化器,即使是稀释的hf也会改变内部毛细管的孔口并降低雾化器的性能。
不要将玻璃雾化器放在超声波清洗器中,因为它可能会破坏内部毛细管。
不要使用热液体冲洗惰性雾化器(pfa货ptfe材质)的样品毛细管,高温可能会使毛细管变形并影响雾化器性能。
如何判断雾化器问题
大多数icp-oes和icp-ms仪器都具有可以监测雾化器背压的软件功能。在仪器预热后记录雾化器背压是一种很好的做法。通过这种方式,您可以轻松确定背压是异常低还是异常高。glass expansion direct connect (dc)同心雾化器的最佳运行压力约为40 psi。
如果您观察到低雾化器背压和灵敏度损失,请检查仪器和雾化器气臂上的氩气连接臂得气体连接。经常用于雾化器供气的pvc或其他聚合物管路会随着时间的推移变硬而造成气密性降低。在许多icp分析中,即使是1%的氩气损失也会产生几个百分点的变化。正因如此,glass expansion开发了直连式(dc)雾化器产品线。seaspray dc雾化器的特性如图1a所示,直连(dc)式雾化器安装示例如图1b所示。
图1 a.seaspray直连式(dc)雾化器特点
图1 b.直流雾化器安装
直连式(dc)雾化器气体管线的优点包括:
惰性无金属的氩气连接部件
仪器专用灵活的的直连式(direct connect)氩气管线
可靠的螺纹固定方式确保无泄漏的气体
如果观察到高雾化器背压,则可能是雾化器部分或全部堵塞。雾化器堵塞也可以通过样品流量的降低来识别。glass expansion的truflo样品流量监测器(图 2)提供样品流量的实时数字显示。实际样品流量显示在truflo的内置数字显示器上,流量与时间的关系图也可以显示在您的计算机上。这使分析人员能够在分析过程中出现雾化器堵塞、蠕动泵管磨损或泵管夹上的张力不正确时立即采取处理措施。除了监测雾化器背压之外,您的实验室还可以记录您的正常进样流量,以确保您每天都使用相同的进样流量。truflo 样品流量监测器是任何icp实验室提高雾化器日常性能的有效工具。
图2. truflo实时样品监测器
雾化器维护技巧
为使您的雾化器保持良好状态,每次开始和结束运行时,需先用弱酸性溶液,然后去离子水冲洗雾化器几分钟。这样可确保在溶剂干燥后不会在雾化器内部形成样品沉积物或晶体,从而降低性能并缩短其使用寿命。对于高盐样品的常规分析,我们建议在每天结束时吸入2.5% fluka rbs-25溶液(订货号:fluka25)15分钟,或者分析后进行纯水清洗系统。
当雾化器堵塞时,glass expansion的eluo雾化器清洁工具提供了一种安全便捷的方法来清除glass expansion雾化器的堵塞物。eluoeluo雾化器清洁工具通过雾化器毛细管高效输送清洁溶液,以去除颗粒堆积并清洁雾化器。我们建议定期使用eluo以保持雾化器性能并延长雾化器寿命。
glass expansion有两种 eluo 设计(图 3):
用于玻璃同心雾化器(seaspray、conikal、micromist 和 slurry)的 eluo – p/n 70-eluo
用于惰性同心雾化器(opalmist 和 duramist)的 eluo – p/n 70-eluo-opd
图3. eluo雾化器清洗工具
清洗过程
青葱岁月,弹指间,毕业季到来。恍惚昨天还是那稚气未脱懵懂的样子,才觉时光如此短暂。天南地北,各奔东西开始了各自不同的人生轨迹。忐忑而期待
如果存在无法通过快速反吹去除的沉积物,可以使用 eluo进行清洁,其操作步骤如下:
1.首先使用eluo用温水*冲洗雾化器。
2.将雾化器浸泡在25%的fluka rbs-25(部件号 fluka25)溶液中24小时。可以用eluo进行初步冲洗,确保fluka rbs-25溶液充满雾化器。
3.24小时后,使用eluo用温水冲洗雾化器 3 次。
4.对于顽固的沉积物可能需要用5%的硝酸溶液额外浸泡 2 小时。
5.使用eluo用温水*冲洗 3 次。
6.为加快干燥,可以用甲醇冲洗。
* 温水仅推荐用于玻璃或石英雾化器。
颗粒的影响
最常见的雾化器堵塞是由于盐分或颗粒造成的。颗粒是残留在样品中的小的未溶解固体,可能是由于消解不、预过滤步骤中的纤维或实验室环境造成的污染。有些微粒无法从雾化器中去除,只能更换新的雾化器。为了消除微粒物堵塞雾化器中的风险,glass expansion开发了guardian在线微粒过滤器,它是一种可重复使用的过滤器 (p/n 70-803-1108)。
guardian 内置20微米的peek过滤器,可以安装在自动进样器进样针和雾化器之间的样品管线上。使用连接到 eluo 雾化器清洁工具的适配器(p/n 70-803-1160),可以通过反冲洗轻松清洁过滤器。这使您的实验室可以每天快速清洁过滤器而不会中断检测,并可防止堵塞延长雾化器的使用寿命。
在线过滤器的最佳清洁程序是在 25% fluka rbs-25 溶液中快速浸泡(约5分钟),对组件进行超声处理约5分钟,然后使用eluo工具和反冲洗适配器用温去离子水反冲洗3次。如果您不想使用fluka rbs-25,类似的玻璃器皿清洁剂甚至稀酸都可以适用。
结论
适当雾化器的保养与定期维护相结合,将有助于保持雾化器的最佳性能并延长使用寿命,从而降低实验室的雾化器更换成本。建立每日雾化器性能检查并能够快速判断与雾化器相关的icp性能问题将大大减少仪器停机时间。eluo、guardian 在线过滤器和 truflo 等附件可大大改善和简化雾化器的日常维护任务,同时还能保护icp中的关键进样系统部件。
电感耦合等离子体质谱仪labms 3000 icp-ms产品介绍:
强大:集成型高基质进样系统,支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳,从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染
精准:第四代动能歧视碰撞池技术,消除棘手的多原子和双电荷离子干扰,提升数据质量
安全:具有五重安全防控以及定时维护日志,确保仪器在安全、可靠的状态下运行,尽量减少计划外的停机和提供安全保护
智能:himass智能工作站,中英文语言实时切换,支持接入实验室管理系统和定制报告模版,向导式设计更符合中国人操作习惯
可靠:与labtech前处理设备无缝衔接实现一站式元素分析爱游戏官网入口的解决方案,使元素分析更高效、更准确、更安全