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摘要
铜精矿是指原矿石经过选矿工艺处理铜含量达到一定质量的精矿,可直接用于冶炼铜。铜矿石一般多以金属共生矿的形态存在,并常伴生有多种重金属和稀有金属,如金、银、砷、锑、铋、硒、铅、碲、钴、镍、钼等。根据铜化合物的性质,铜矿石可分为自然铜、硫化矿和氧化矿三种类型。
铜矿石分解方法可分为熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解产物通常用来制成盘片供xrf(x射线荧光光谱仪)进行铜矿中的化学系统分析,这种情况下,在分解产物固化前将其倒入一个预先加热的模具中,再缓慢降温形成盘片,熔融法可分解其基体中的各种矿物,用于分析铜精矿中的主次元素。而单项元素分析多采用酸溶分解法,常用浓无机强酸,如硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等或它们的混合物,有时还要加入氧化剂,如双氧水或高锰酸钾,在能量作用下破坏样品基质,将待分析元素释放出来,再转移到水溶液中供分析使用。
本文采用hcl-hno3-h2so4混合酸分解样品,电感耦合等离子体光谱法测定铜精矿中铜、锌和铅元素的含量,该方法耗时短、效果好、操作简单、便于观察反应状态,可以解决因选矿工艺引入的干扰。
1、仪器设备
eh45c微控数显电热板
icap7400电感耦合等离子体发射光谱仪
100ml玻璃烧杯
pp消解管
2、试剂与标物
盐酸,ρ=1.19g/ml,36%,ar
硝酸,ρ=1.42g/ml,65%~68%,ar
硫酸,ρ=1.84g/ml,98%,ar
1%硝酸溶液,1 99
铜标准溶液,ρ=1000mg/ml
超纯水
3、实验过程
3.1操作步骤
准确称取0.05g样品于玻璃烧杯中,依次加入6ml盐酸、2ml硝酸、1ml硫酸(硫酸反应剧烈,需缓慢加入),盖好表面皿,放在电热板上,于160℃加热消解20分钟(此时溶液为黄色,消解掉大部分样品),升温至210℃,继续加热消解20分钟(此时溶液变为绿色)至溶液剩余1~2ml,取下,冷却至室温,用纯水转移至pp管中,定容至50ml,待测。
3.2电热板设置温度及加热时间
3.3消解后样品状态
3.4定容摇匀后样品状态
3.5说明
由于矿石种类极其繁多,所含元素组成及矿物结构差异较大,消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。
4.实验结果
4.1铜锌标准曲线的配制
吸取1ml铜单标(1000ppm)、1ml锌单标(1000ppm)和1ml铅单标(1000ppm)定容至50ml配制20ppm的中间液,再分别吸取不同体积的中间液(20ppm)于50mlpp管中,用1%硝酸溶液定容,最终得到浓度分别为0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的标准溶液。
4.2测试结果和精密度
表1. 铜精矿样品中各元素测试数据
5、方法评价
消解试剂的选择取决于样品性质。地质矿石类样品通常含有金属氧化物、碳酸盐,很多情况下还含有硫化物,很难溶解。这类样品必须进行干燥并研磨成细粉以促进溶解,对于难溶物质,为了达到足够高的消解能力,需要选择强氧化性、高沸点的酸,如高氯酸、硫酸和磷酸。本文方法采用hcl-hno3-h2so4混合酸,hcl-hno3按3:1加入配置成王水,其氧化性和溶解能力远远强过硝酸,可以分解氧化物和硫化物,以及溶解金、铂等,与少量硫酸混合使用提高溶剂沸点可以进一步分解难溶物质。
电热消解后采用电感耦合等离子体光谱法进行测试,该方法可同批次消解同时测定地质样品中铜、锌和铅元素含量,方法前处理过程操作简单,分析速度快,适合大批量地质样品的分析。